Bližnji infrardeči spektrometer

Načelo tehnologije spektrometra blizu infrardečega spektra

Bližnji infrardeči spekter nastane predvsem, ko molekularna vibracija preide iz osnovnega stanja v visoko energijsko raven zaradi neresonančne narave molekularne vibracije. Zabeleženo je predvsem podvojitev frekvence in kombinirana absorpcija frekvence vibracije skupine X-H, ki vsebuje vodik (X=C, N, O). . Različne skupine (kot so metilni, metilenski, benzenski obroči itd.) ali ista skupina imajo očitne razlike v valovni dolžini in intenzivnosti absorpcije v bližnjem infrardečem sevanju v različnih kemičnih okoljih.

Bližnja infrardeča spektroskopija ima bogate informacije o strukturi in sestavi in ​​je zelo primerna za merjenje sestave in lastnosti ogljikovodikovih organskih snovi. Vendar pa je v območju bližnjega infrardečega spektra intenzivnost absorpcije šibka, občutljivost relativno nizka, absorpcijski pasovi pa so široki in se resno prekrivajo. Zato je zelo težko izvesti kvantitativno analizo, ki se opira na tradicionalno metodo določanja delovne krivulje. Razvoj kemometrije je postavil matematične temelje za rešitev tega problema. Deluje na principu, da če je sestava vzorca enaka, bo enak tudi njegov spekter in obratno. Če vzpostavimo ujemanje med spektrom in parametri, ki jih je treba izmeriti (imenovano analitični model), potem lahko, dokler se meri spekter vzorca, zahtevane podatke o parametrih kakovosti hitro pridobi prek spektra in zgornjega ujemanja.

Kako izmeriti bližnjo infrardečo spektroskopijo

Tako kot običajna molekularna absorpcijska spektrometrična analiza je merjenje transmisijskega spektra vzorcev raztopin v tehnologiji bližnje infrardeče spektroskopije ena glavnih merilnih metod. Poleg tega se običajno uporablja tudi za neposredno merjenje razpršenega odbojnega spektra trdnih vzorcev, kot so kosmiči, granule, praški in celo viskozni vzorci tekočine ali paste. Na področju bližnje infrardeče spektroskopije običajno uporabljene merilne metode vključujejo transmisijo, difuzni odboj, difuzno transmisijo in transfleksijo.

1. Način prenosa

Tako kot drugi molekularni absorpcijski spektri se meritev bližnjega infrardečega prepustnega spektra uporablja za čiste, prozorne in enotne tekoče vzorce. Najpogosteje uporabljen merilni pripomoček je kvarčna kiveta, merilni indeks pa absorbanca. Razmerje med spektralno absorbanco, dolžino optične poti in koncentracijo vzorca je skladno z Lambert-Beerovim zakonom, kar pomeni, da je absorbanca neposredno sorazmerna z dolžino optične poti in koncentracijo vzorca. To je osnova za kvantitativno analizo bližnje infrardeče spektroskopije.

Občutljivost bližnje infrardeče spektroskopije je zelo nizka, zato vzorca med analizo običajno ni treba redčiti. Vendar imajo topila, vključno z vodo, očitno absorpcijo bližnje infrardeče svetlobe. Ko je optična pot kivete prevelika, bo absorbanca zelo visoka, celo nasičena. Zato je za zmanjšanje napak pri analizi absorbanco izmerjenega spektra najbolje nadzorovati med 0,1–1, običajno pa se uporabljajo kivete 1–10 mm. Včasih zaradi priročnosti pogosto vidimo meritve bližnje infrardeče spektroskopije z absorbanco tako nizko kot 0,01 ali visoko kot 1,5 ali celo 2.

2. Način difuznega odboja

Izjemne prednosti tehnologije bližnje infrardeče spektroskopije, kot so nedestruktivne meritve, ni potrebe po pripravi vzorcev, preprostost in hitrost itd., izhajajo predvsem iz načina zbiranja spektra difuznega odboja. Način difuznega odboja se lahko uporablja za merjenje trdnih vzorcev, kot so prah, bloki, listi in svila, ter poltrdnih vzorcev, kot so paste in paste. Vzorec je lahko v poljubni obliki, kot je sadje, tablete, žita, papir, mlečni izdelki, meso itd. Posebna priprava vzorca ni potrebna in se lahko meri neposredno.

Bližnji infrardeči difuzni odbojni spekter ni v skladu z Lambert-Beerovim zakonom, vendar so prejšnje študije pokazale, da sta absorbanca difuznega odboja (pravzaprav negativni logaritem razmerja odbojnosti vzorca in referenčne odbojnosti) in koncentracija pod določenimi pogoji določeno razmerje. . Za linearno razmerje pogoji, ki morajo biti izpolnjeni, vključujejo dovolj veliko debelino vzorca, ozko koncentracijsko območje, skladnost fizikalnega stanja vzorca in pogojev spektralne meritve itd. Zato lahko tudi uporaba spektroskopije difuzne odbojnosti uporabiti za kvantitativno analizo z uporabo multivariatne korekcije, kot je transmisijska spektroskopija.

3. Difuzni način prenosa

Način difuzne transmisije je meritev transmisijskega spektra trdnega vzorca. Ko vpadna svetloba obseva trden vzorec, ki ni predebel, se svetloba prepušča in difuzno odbije znotraj vzorca ter na koncu preide skozi vzorec in posname spekter na spektrometru. To je difuzni prenosni spekter. Način difuzne transmisije se pogosto uporablja za meritve bližnje infrardeče spektroskopije tablet, vzorcev filtrirnega papirja in tankoslojnih vzorcev. Njegova spektralna absorbanca je linearno povezana s koncentracijo komponente.

4. Transflektivni način

Meritev prepustnega spektra vzorca raztopine je prehod vpadne svetlobe skozi vzorec in merjenje prepustnega spektra na drugi strani. Za razliko od tega je v transflektivnem načinu za raztopino vzorca nameščeno odsevno ogledalo. Vpadna svetloba gre skozi vzorec in se odbije od ogledala, preden ponovno vstopi v raztopino vzorca. Transflektivni spekter se meri na isti strani vpadne svetlobe. Svetloba gre skozi vzorec dvakrat, tako da je dolžina optične poti dvakrat večja od običajnega spektra prenosa. Transflektivni način je zasnovan za udobje merjenja spektrov. Ker sta vpadna in odbita svetloba na isti strani, lahko v eno sondo namestite tako pot vpadne svetlobe kot pot odbite svetlobe in na sprednji konec sonde namestite votlino. Vrh je reflektor. Ko je sonda v uporabi, je vstavljena v raztopino, raztopina vstopi v votlino, svetloba zasije v raztopino s poti vpadne svetlobe, se odbije nazaj v raztopino na reflektorju, nato pa vstopi v pot odbite svetlobe in vstopi v spektrometer za merjenje spektra. V bistvu sta transmisijski in odbojni spekter tudi transmisijski spekter, zato je njegova absorbanca linearno povezana s koncentracijo.